HGK-55全自动凯氏定氮仪“推荐检测数据要求高的实验室使用 ”

全自动凯氏定氮仪

(HGK-55)

验评报告

一、仪器设备验评工作概况

2024年12月至2025年10月，中国海关科学技术研究中心仪器设备验评与认证平台组织专家和实验室对上海赫冠仪器有限公司生产全自动凯氏定氮仪(HGK-55)开展验证与综合评价工作。设备验证流程包括：验证方案制定、方案实施、数据汇总等内容。验证实验由中国海关科学技术研究中心技术装备研究所组织实施完成，并编制本报告。

本次验评的仪器设备由上海赫冠仪器有限公司提供，验证内容包括基础性能指标验证、低氮含量样品测定、一般氮含量样品测定及高氮含量样品测定等。验评结论及数据详见正文第二及第三部分。

本报告结果仅代表仪器企业送验设备的实验结果，相关验

评结果可供相关人员参考。

二、仪器设备验评结果汇总

三、验评方案及实验数据

仪器验评个性化技术规范

全自动凯氏定氮仪(HGK-55)验证方案

本规范适用于国产全自动凯氏定氮仪性能指标验证及评价工作。验证实验室由验证单位指定，被验证单位有配合实验室验证的义务。

(一)验证要求

确认仪器在以下条件下按照本规范进行验证。

1、环境条件

1.1工作环境温度：

15℃~25℃;工作环境相对湿度：20%~80%。

1.2供电电源：

AC 220V±10%,频率50Hz±2%。

1.3室内环境：

避免接触易燃、易爆和强腐蚀性气体，工作台无震动、强光直射、电磁干扰，有良好的通风环境，具有水温在15℃以下、流量在3~5升/分钟的自来水或制冷循环水机。

2、测试条件

2.1验证用仪器仪表和玻璃器皿等：

均按有关规定，经计量单位检定/校准合格并满足量程和精度的要求。

2.2标准溶液与试剂：

按国家标准GB/T 33862-2017中要求，硫酸铵需优级纯或以上。

2.3其他试剂和用水的等级和配制

要求均按国家标准GB/T 33862-2017中要求。

2.4仪器开机后：

自动排空管路气泡、清洗，自动定标。约需10分钟后完成，即可进行空白检测，无需人工定标。

(二)基础性能指标验证

根据国家标准GB/T 33862-2017,本次针对检测范围、重复性、示值误差三个技术指标对该仪器设备进行验证。HGK-55自有指标：标准酸的使用范围0.01~0.5 mol/L、4倍氮量重复性(包含交叉污染)、长时间间隔误差。均是满足：检测范围、重复性、示值误差量化指标。氨气蒸馏完提示、滴定在酸碱平衡点提示是判断检测过程是否正常的功能、质控图帮助实验室质量管理。

应相关要求，选用另一台凯氏定氮仪开展参比试验。该设备状态正常可投入使用，但未进行专项调试校准，试验结果仅供参考，不纳入最终数据结论。

1、低氮含量样品

此类样品包含有土壤、污水、某些微量氮化工产品、纺织染料、含乳饮料等。

验证的条件和方法：采用0.01mol/L标准酸，取0.8克(精确到0.0001)(实际称取0.8017 g)(A)恒重硫酸铵，定重到160克(精确到0.0001)(实际称取159.9994 g)(B),氮含量在1000mg/kg左右。标液氮含量为：21.19*A/B*10000(mg/kg)

(实际浓度1062 mg/kg或0.1062%)。配制40%碱、2%硼酸、显色剂根据仪器说明书要求溶在硼酸内，加碱15mL、稀释液15mL、蒸馏4.5分钟、蒸馏功率100%。空白稳定后蒸馏样品(空白极差应小于0.08mL,取平均值。验证仪器稳定性)。

验证的内容：

采用硫酸铵溶液对重复性、示值误差、4倍氮量(包含交叉污染)、长时间间隔等指标进行验证。此外，实际样品使用土壤质控品，检测条件：8mL硫酸消化、稀释液35 mL、碱4 0mL、蒸馏4.5分钟、蒸馏功率100%,作为实际样品对仪器进行应用技术指标的验证。验证结果见表1。

表1低氮含量样品验证数据

2、一般氮含量样品

此类样品包含有大多数食品、饲料、部分化工产品、煤炭等。

验证条件和方法：

采用0.1mol/L标准酸，取8克(精确到0.0001克)(实际称量8.0108 g)(A)

恒重硫酸铵，定重到160克(精确到0.0001)(实际称量160.0109 g)(B),氮含量在1%左右。标液氮含量为：21.19*A/B%(克/克)(实际含量1.061%)。配制40%碱，2%硼酸、显色剂根据仪器说明书要求溶在硼酸内、加碱15mL、加稀释液15mL、蒸馏5分钟、蒸馏功率100%,空白稳定后蒸馏样品。

验证的内容：

采用硫酸铵溶液对重复性、示值误差、4倍氮量(包含交叉污染)、长时间间隔误差等指标进行验证。另外，按照国家标准GB 5009.5-2016,用牛奶、奶粉质控样品作为实际样品对仪器进行应用技术指标的验证。

条件：8mL硫酸消化、稀释液35mL、碱4 0mL、蒸馏5分钟、蒸馏功率100%。验证结果见表2。

表2一般氮含量样品验证数据

3、高氮含量样品

此类样品包含有大多数化工产品，如尿素、化肥、硫酸铵、氯化铵、硝酸盐、硝酸棉等，食品，如纯蛋白粉、纯胶原蛋白等。

验证条件和方法：

采用0.5 mol/L标准酸，取恒重硫酸铵作为验证品。标样氮含量为：21.19%。配制40%碱，2%硼酸、显色剂根据仪器说明书要求溶在硼酸内、加碱15mL、加稀释液2 5mL、蒸馏8分钟、蒸馏功率100%,空白稳定后蒸馏样品。

验证的内容：

采用硫酸铵对重复性、示值误差、4倍氮量(包含交叉污染)、长时间间隔误差等指标进行验证，观察氨气是否蒸馏完、滴定是否在平衡点。另外，按国家标准GB/T 22923-2008,采用尿素作为实际样品，样品前处理按GB/T22923-2008要求，对仪器进行应用技术指标的验证。条件：8mL硫酸消化、稀释液35mL、碱40mL、蒸馏8分钟、蒸馏功率100%。验证结果见表3。

表3高氮含量样品验证数据

4、附图

蒸馏滴定图、质控图。

图1中显示的是样品滴定图，蒸馏时间为5分钟，消耗标准酸体积15.168 mL,氮含量为1061 mg/kg(表1内第10号样品),图中上半部为反应杯内吸收液pH值性曲线(上酸下碱),下半部为滴定柱状图：X轴---时间(秒),Y轴---滴定体积。柱状高度代表每秒滴定体积。

图1表明：

1)开始硼酸呈酸性，氨气进入反应杯(呈较强碱性),全速滴定，柱状线最长且没有间隙，硼酸铵被酸大量中和。

2)滴定曲线接近酸碱平衡线或在平衡线附近震荡，说明氨气进入很少，单位时间滴定变小且有间隔时间，至蒸馏结束前几乎无滴定发生。

3)当持续无滴定出现时，说明氨气已完蒸馏，酸碱曲线在平衡点，滴定结果准确。

4)有少量滴定，此刻为蒸馏结束前仪器自动清洗管路，清洗出少量残留进入反应杯。假设最后没有清洗那么就会污染下个样品，增加交叉污染，且残留液的具体量无法准确判定。

图1(表1内10号样品)

图2为质控图，图中X轴--日期，Y轴--测量值，1.0610为靶值，1.0710为上偏差值，1.0510为下偏差值，滴定值在上下偏差范围内时显示为绿色圆点，超过上下偏差时显示为红色圆点，若有不同日期的滴定值，会在图中依次画点，形成点状质控图，可直观了解质控品是否在容许范围内，质控图可以随意调出任何时间段。

图2质控图

6、记录不同标准酸最小滴定体积。(仪器具有自动调整最小滴定体积功能)

6.1表1中使用的标准酸浓度约为0.01 mol/L,仪器最小滴定体积为19-20uL。

6.2表2中使用的标准酸浓度约为0.1mol/L,仪器最小滴定体积为6-7uL。

6.3表3中使用的标准酸浓度约为0.5 mol/L,仪器最小滴定体积为1-2uL。注：不同浓度标准酸，仪器自动计算最小滴定体积。

7、确保正常蒸馏量和滴定量不会溢出。

标准仪器反应杯(硼酸、蒸馏液、标准酸)容积在450mL,蒸馏体积在25-30mL/分钟，蒸馏时间8分钟、测定210mg氮消耗37.5mL浓度为0.4mol/L标准酸、消耗80 mL硼酸。总计反应杯内体积为30x8+37.5+80=357.5mL。

保证蒸馏时间和标准酸滴定后，反应杯有50mL左右体积的安全余量(其余5 0mL留量留给搅拌液体波动)将不会出现溢出问题。若标准酸浓度选择不当，滴定体积过大，则可能存在滴定液溢出的风险。仪器设有标准酸滴定体积60mL限制(若标准酸加入体积过大，会导致其与空白检测时反应杯内的体积差异显著,进而对检测数据的准确性产生差异),若滴定体积超过60 mL,仪器将自动排出蒸馏液，检测失败。出现此现象说明使用标准酸浓度选择不当，造成滴定剂消耗体积差异太大，数据误差增大，需重新进行检测。

表3中蒸馏时间最长，为8分钟，消耗滴定体积不超过37.5mL,未见反应杯溢出。

8、仪器蒸馏滴定同时进行，一般在蒸馏结束后15秒内滴定完成。

从图1中可以看到，仪器同步进行蒸馏与滴定操作，实时显示滴定柱状图和滴定曲线，在蒸馏达到第3阶段时样品蒸馏已完，此时滴定曲线保持在平衡线，无超调，无滴定，在第4阶段时仪器自动清洗管路，清洗出少量残留，并滴定到平衡线。

9、开机仪器自动清洗、排空管路气泡、自动定标，随后即可开展空白样品的蒸馏检测。

开机能正常自动进行清洗、排空滴定管道气体、自动校准。开机后直接检测空白无需人工校准。

(三)应用技术指标验证

选择实际样品对仪器进行应用技术指标的验证，样品选取的原则如下：低氮含量样品选土壤样品，一般氮含量样品选择牛奶、奶粉，高氮含量样品选择尿素、。

这三类实际样品氮含量在0.66-210mg氮、包含氨态氮、酰态氮。满足GB/T 33862-2017凯氏定氮仪国家标准的检测范围及不同氮形态。具体内容及结果见表1至表3。

(四)验证仪器设备信息

记录验证所用仪器设备信息，包含但不限于以下内容：

1、仪器设备名称、品牌、型号及仪器出厂编码(序列号);

名称：全自动凯氏定氮仪

品牌：赫冠

型号：HGK-55;

出厂编码：55240208。

2、仪器设备故障及维修情况；

无

(五)其他说明

1、同氮量硫酸铵回收率合格，而实际样品偏差显著,可判定仪器状态正常，差异源于样品本身或前处理环节：基体不均、消化不完或方法参数不匹配。建议优先核查取样代表性与消化终点颜色，再验证升温曲线及催化剂用量。

2、本实验共设置3组，目的有两层：

验证HGK-55对GB/T 33862-2017规定的检测范围、重复性、示值误差三项核心指标是否全部达标；

模拟实验室常见场景——不同氮含量、不同时间跨度——考察仪器在“连续测定重复性"与“日间间断重复性"两种条件下的表现。

其中，日间间断重复性因引入时间变量，要求显著高于连续测试，更贴近日常检验的真实需求，也更能反映仪器长期稳定性。

3、长时间间隔引发的误差，是颜色终点法全自动定氮仪的固有缺陷，极易导致结果偏离，甚至产生错误数据。该问题在批量或连续检测中尤为突出，严重影响数据可靠性。实验室应对该类问题引起更加警惕。

4、样品交叉污染是实验室很难的隐患之一，根源往往藏在仪器死角与流路设计。除了建立反向清洗、空白间隔等SOP,尽可能选用设计完善的设备；若设备已定型，则应通过实验室间比对或批次插入空白基质，把污染水平量化、隔离，将风险压到可接受区间。

5、四倍氮量线性是考察仪器一段范围数据的一致性，与仪器非线性校正设计有关。结果偏离越小，说明其非线性校正算法(多点拟合、自适应系数或分段校正)越有效，可直接换算为日常不同含量样品“无需分段稀释、一次曲线通用"的便利度与准确度。

6、长时间间隔误差、线性误差、交叉污染等误差，导致实验室存在“单个样品能准确检测，批量样品不能保证"的风险。凯氏定氮仪重复性指标在特定条件下并不能保证数据的一致性及准确性。

(六)HGK-55指标和功能技术指标：

1、仪器需要采用颜色法终点判断，具有蒸馏和滴定同时进行，蒸馏结束滴定在15秒内判断终点结束，开机自动定标，无需人工定标。

自动蒸馏、加液、滴定、计算、显示和打印氮含量或蛋白质含量。

2、测定范围：0.01-240 mg氮。

3、蒸馏速度：0~30 mL/分钟，蒸馏时间：0-9分钟/样品。

4、泵滴定精度：RSD<0.0012μL/步(精度是表示观测值与真值的接近程度)、

最小滴定体积：0.8-20μL/步，根据标准酸浓度自动调整。

5、样品量：固体<5克、液体<15mL。

6、能使用浓度为0.01-0.5mol/L的标准酸。均能达到重复性、回收率、线性指标，满足各类含量的样品检测。

7、重现性：RSD<0.4%(1-210mg氮);回收率：>99.5%(1-150 mg氮);

线性范围：在相同样品1-4倍样品量范围内，RSD<1.0%,(氮含量1-150 mg氮)。

8、长时间间隔检测，数据没有变化(0-8小时)。

9、试剂泵体积：0-150 mL,1mL/级。

10、延迟时间：0-3600s(检测硝态氮)。

11、蒸馏功率在0-1500W,可调。

12、电源：AC220V±10%,频率50-60Hz。

13、消化管尺寸：外径*高度=42*300 mm,可选用650mL消化管。特色功能：

14、具有氨气蒸馏的确定提示，如发现氨气没有蒸馏可以再次蒸馏和滴定，不会影响数据。能提示滴定是否过量，保障在平衡状态下结束检测。

15、样品检测中可以插入质控样检测，并可显示质控图。

16、蒸馏和滴定同时进行，蒸馏结束后即滴定结束。

17、滴定杯处于开放状态，不受外界光线影响。

18、自动检测：冷却水水流、碱、硼酸、稀释液、蒸馏水缺液提示和报警。

19、仪器具有语音提示和报警。

20、具有对安全门是否关闭实时检测和提示功能。

21、自动清洗滴定杯。

22、手动、自动双模式。打印显示确定的氮或蛋白质。

23、自动加酸、碱、稀释液、蒸馏、滴定、保存、打印出计算结果。

24、自动排除消化管和反应杯排废液。

25、样品数据20万组或以上，保障5年的储存量。(包含检测数据和检测条件、质控和质控图)

26、仪器闲置时，冷凝水自动关闭，检测时自动打开。

27、样品数据和质控数据检均可溯源调取，不能更改。

28、可以使用300mL和650mL消化管。

29、自动输入天平数据(选配件，用户自己配置电脑)。

图3发明证书

四、验评过程图片

图4验评工作图片

五、仪器简介

HGK-55全自动凯氏定氮仪使用全新长寿命设计，32位微机智能控制，液晶彩色触摸屏操作，中文菜单界面完成人机对话操作，自动完成加硼酸、加碱、加稀释液、蒸馏、滴定、排废液、存储、打印等一系列过程。采用蒸馏滴定同时进行技术，终点判断采用国际标准颜色法判断，该仪器“氨气是否蒸馏"的技术是行业技术突破，可以连接天平，天平数据自动输入到仪器参数，检测数据可以上云端，便于多人同时看数据和仪器检测状态。

产品适用范围：

全自动凯氏定氮仪(蛋白质测定仪)是根据经典凯氏定氮原理而设计。广泛应于检测各类食品、饲料、土壌、化肥、制药、农检、化工产品、地矿污水等总氮、蛋白质的含量，凯氏定氮仪是国家检测蛋白质和氮含量标准的检测方法。

功能：

1.★蒸馏滴定同时进行并自动用图谱形式显示氨气是否蒸馏、滴定是否等当量；

2.★具有检测质控样并显示和分析储存质控图；

3.最小滴定体积0.8μL起，仪器根据标准酸浓度自动调整最小滴定体积；

4.消耗标准酸滴定体积范围0mL-60mL,不受滴定管体积范围的影响；5.具有各类安全门检测、试剂液位检测、自动排消化管和反应杯废液、冷却水水流水压实时检测、蒸馏杯自动预热，仪器闲时自动关闭冷凝水的功能；

6.具有对反应杯的温度实时检测和控制功能；

7.可手动、自动双模式操控，便于特殊样品检测；

8.可间隙式加碱，确保酸碱反应在可控状态；

9.蒸馏功率可调：0-100%蒸馏功率无级可调，满足用户特殊检测的要求。

10.仪器内部连接管路采用特定要求的管路，3年免更换。

11.各种试剂均采用无压抽液液泵计量加液，以ml计量，安全准确。

12.自动添加碱，自动加酸，加稀释液，自动存储，自动打印计算结果，滴定和蒸馏同步进行。

13.标准酸浓度范围：0.01-0.5 mol/L标准酸。

14.反应杯外置，不受外界光源的影响。

15.数据和检测条件可溯源，具有审计追溯功能，可储存无穷的数据，能满足仪器有效寿命内数据储存，USB接口同时也能自带有线无线，WIF,可输出数据。

16.质控数据显示、贮存，并能显示打印现在和历史的质控图。

17.可与实验室LIMIS系统无缝链接。

附件氮含量检测报告

附图1奶粉氮含量检测报告

附图2尿素氮含量检测报告

附图3牛奶氮含量检测报告

附图4-1土壤中全氮质量控制物质

附图4-2土壤中全氮质量控制物质标准物质证书

附图4-3土壤中全氮质量控制物质标准物质证书

附图4-4土壤样品75a氮含量检测报告

低氮含量样品

附图5低含氮量样品检测报告

附图6低含氮量样品滴定标准酸证书

一般氮含量样品

附图7一般氮含量样品(硫酸铵检测数据)

附图8一般氮含量样品检测所用标准酸

高氮含量样品

附图9高氮含量样品(硫酸铵检测数据)